1 實驗部分

1.1主要試劑(ji)與(yu)儀器(qi)

環氧樹脂(zhi)(E-44):工(gong)業(ye)級(ji)(ji)(ji),南通星(xing)辰合成材料有(you)限(xian)公(gong)(gong)司(si)(si);桐油(you)酸:工(gong)業(ye)級(ji)(ji)(ji),碘值152.79g/100g,安(an)徽(hui)省瑞(rui)芬得油(you)脂(zhi)加(jia)工(gong)有(you)限(xian)公(gong)(gong)司(si)(si);丙烯(xi)(xi)(xi)酸(AA)、甲(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)丙烯(xi)(xi)(xi)酸丁(ding)(ding)酯(BA)、乙二(er)(er)(er)醇丁(ding)(ding)醚(BCS):工(gong)業(ye)級(ji)(ji)(ji),天津(jin)市科(ke)密歐(ou)化(hua)學試劑有(you)限(xian)公(gong)(gong)司(si)(si);甲(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)丙烯(xi)(xi)(xi)酸甲(jia)(jia)酯(MMA):工(gong)業(ye)級(ji)(ji)(ji),天津(jin)歐(ou)博凱化(hua)工(gong)有(you)限(xian)公(gong)(gong)司(si)(si);丙烯(xi)(xi)(xi)酸羥丙酯(HPA)2,4-二(er)(er)(er)苯(ben)基(ji)(ji)(ji)(ji)-4-甲(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)-1-戊烯(xi)(xi)(xi)(AMSD)、過氧化(hua)苯(ben)甲(jia)(jia)酸叔丁(ding)(ding)酯(TBPB)、N,N-二(er)(er)(er)甲(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)乙醇胺(DMEA):分(fen)析純,上海(hai)(hai)麥(mai)克林(lin)生化(hua)科(ke)技(ji)有(you)限(xian)公(gong)(gong)司(si)(si);溴化(hua)鉀、氘代(dai)二(er)(er)(er)甲(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)亞(ya)砜(DMSO)、四氫呋(THF):色譜純,上海(hai)(hai)麥(mai)克林(lin)生化(hua)科(ke)技(ji)有(you)限(xian)公(gong)(gong)司(si)(si);氨基(ji)(ji)(ji)(ji)樹脂(zhi)(CY325):工(gong)業(ye)級(ji)(ji)(ji),氰特(te)消泡劑(902W):工(gong)業(ye)級(ji)(ji)(ji),太(tai)原美特(te)翔科(ke)技(ji)有(you)限(xian)公(gong)(gong)司(si)(si):潤濕劑(4100)、流平劑(BYK333):工(gong)業(ye)級(ji)(ji)(ji),畢(bi)克;磺酸催化(hua)劑(XT-92):分(fen)析純,湖(hu)南雪天精細(xi)化(hua)工(gong)股(gu)份有(you)限(xian)公(gong)(gong)司(si)(si);鈦白原漿(jiang):工(gong)業(ye)級(ji)(ji)(ji),陜西寶塔山油(you)漆股(gu)份有(you)限(xian)公(gong)(gong)司(si)(si);去離子水:自制。

傅立(li)葉變(bian)換紅(hong)外(wai)光(guang)(guang)譜儀(yi)(yi)(yi)(yi)(VECTOR-22型(xing)(xing))、核磁共(gong)振波譜儀(yi)(yi)(yi)(yi)(AVANCENEO600MHz型(xing)(xing)):布魯(lu)克;凝膠滲透色譜儀(yi)(yi)(yi)(yi)(GPC):E2695,Waters;穩定性分析儀(yi)(yi)(yi)(yi):TurbiscanLab型(xing)(xing),Formulaction;流變(bian)儀(yi)(yi)(yi)(yi):DHR-1,TA;納米粒度電(dian)位儀(yi)(yi)(yi)(yi):ZetasizerNano-ZS型(xing)(xing),Malvern;多功能耐(nai)磨(mo)試驗機:ZJ-9600型(xing)(xing),深(shen)圳(zhen)市致佳儀(yi)(yi)(yi)(yi)器設(she)(she)(she)備(bei)有(you)限(xian)公(gong)司(si)(si);鉛筆劃(hua)痕試驗儀(yi)(yi)(yi)(yi):0HO-A型(xing)(xing),東莞市**精密(mi)檢測設(she)(she)(she)備(bei)廠;靜態(tai)接觸角測量儀(yi)(yi)(yi)(yi):JC2000C1型(xing)(xing)，上海晨光(guang)(guang)設(she)(she)(she)備(bei)有(you)限(xian)公(gong)司(si)(si);場(chang)發射(she)掃描電(dian)鏡(jing):SU8100型(xing)(xing):日(ri)本理學(xue)公(gong)司(si)(si);漆(qi)膜(mo)沖擊器:0CJ-500型(xing)(xing),深(shen)圳(zhen)市森宇儀(yi)(yi)(yi)(yi)器設(she)(she)(she)備(bei)有(you)限(xian)公(gong)司(si)(si)。

1.2環氧酯的制備

在三口燒瓶中加入30g桐油酸、60g環氧樹脂10g乙二醇丁醚,攪拌升溫至110℃。將0.06gDMEA和8g乙二醇丁醚混合均勻后,30min滴加完畢。以DMEA滴加完畢后為起始,取三口瓶中的混合物測一次酸值和碘值,然后每隔1h測一次該混合物酸值和碘值,當酸值<3mgKOH/g時為反應終點。

 1.3環氧酯改性水性丙烯酸樹脂的制備

將制備的環(huan)(huan)氧酯(zhi)加入(ru)三(san)口燒瓶(ping)中，升(sheng)溫(wen)(wen)至(zhi)130℃,分(fen)別稱(cheng)取8SAA、20gBA、40gMMA、12gHPA、0.5STBPB、3SAMSD混合(he)均勻后(hou)(hou)滴加到三(san)口燒瓶(ping)中,滴加時間為(wei)(wei)3h,隨后(hou)(hou)保(bao)溫(wen)(wen)1h(此時得到后(hou)(hou)續2.2.1中的“升(sheng)溫(wen)(wen)反應(ying)后(hou)(hou)混合(he)物”,不升(sheng)溫(wen)(wen)至(zhi)130℃,在室溫(wen)(wen)下(xia)進行上述操作,得到“未升(sheng)溫(wen)(wen)混合(he)物”),降(jiang)溫(wen)(wen)至(zhi)80℃后(hou)(hou)加入(ru)DMEA中和20min左右,中和度(du)為(wei)(wei)1.2,得到環(huan)(huan)氧酯(zhi)改性(xing)水(shui)性(xing)丙烯酸樹(shu)脂。在保(bao)持其他條(tiao)件不變(bian)的情況下(xia),改變(bian)環(huan)(huan)氧酯(zhi)用量,分(fen)別占單(dan)體(AA、BA、MMA、HPA)總質量的25%、30%、35%、40%、45%,制備的環(huan)(huan)氧酯(zhi)改性(xing)水(shui)性(xing)丙烯酸樹(shu)脂分(fen)別命(ming)名為(wei)(wei)TEA-25、TEA-30、TEA-35、TEA-40TEA-45.單(dan)/雙組(zu)分(fen)環(huan)(huan)氧酯(zhi)改性(xing)水(shui)性(xing)丙烯酸樹(shu)脂。

（未完待續）

來(lai)源：陜西(xi)科技大學(xue)化學(xue)與化工學(xue)院、西(xi)陜西(xi)省輕化工助(zhu)劑(ji)重點實(shi)驗室、涂(tu)料工業，邁愛德編輯整理